將一個(gè)完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個(gè)過(guò)程：
（一） 安裝
1 、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請(qǐng)移走；
2 、 檢查閥門(mén)、釜內(nèi)是否干凈；如果不干凈，請(qǐng)洗凈；
3 、 關(guān)閉所有閥門(mén)（排氣閥除外），開(kāi)始投料，投料后，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；
4 、 關(guān)閉排氣閥。
（二）檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門(mén)，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?1MPa ，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀(guān)察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣！
（三）、 加氫
1 、 檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴(yán)；
2 、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
3 、 上氫氣減壓閥門(mén)（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）、氮?dú)鈮毫﹂y，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣，請(qǐng)重上）；
4 、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
5 、 打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥，打開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥，充氮?dú)?，使?nèi)釜壓力（ P=0.2Mpa ）后，關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約 2 分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側(cè)聽(tīng)閥門(mén)、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開(kāi)排氣閥，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí)，關(guān)閉排氣閥；
6 、 重復(fù)第 5 步操作一遍；
7 、 打開(kāi)進(jìn)氣閥，打開(kāi)氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
（四）、 控制取樣：
1 、 每隔半小時(shí)，觀(guān)察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重新補(bǔ)充氫氣；
2 、 氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時(shí)（ P≈0.01Mpa ）時(shí)，就應(yīng)棄用換新瓶；
3 、 取樣。緩慢打開(kāi)排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí)，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
（五）、 泄氫：
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡（注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入），打開(kāi)進(jìn)氣閥，沖入氮?dú)庵?0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開(kāi)排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開(kāi)排氣閥、取樣閥，開(kāi)始從底閥放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c 、 RaneyNi ，因此杜絕灑落在盛器外），如有灑漏，請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén)。
（六）、 卸裝
放完料的釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：
1 、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘，此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋，對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗；
2 、 清洗時(shí)，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮?dú)猓?span id="xrh8bwx" class="Apple-converted-space">
3 、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜，較好將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70 ％體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。
