淺析高壓釜漏氣問題
如果反應(yīng)溫度和壓力不高,沒有氫氣這種爆炸風(fēng)險(xiǎn)的氣體或者爆炸風(fēng)險(xiǎn)的溶劑,可以不驗(yàn)漏。
實(shí)驗(yàn)室高壓釜都是國(guó)家規(guī)定的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)的,基本都一個(gè)樣,經(jīng)驗(yàn)上來說,較容易漏的是閥門,然后是各個(gè)螺紋接頭,再后就是溫度計(jì)插管及冷卻盤管,釜體法蘭我還沒有碰到有漏的,這個(gè)漏了也沒救。另外,如果有漏,直接換配件,或者焊接,不要寄希望于生料帶之類的能堵上,只有壓力<10kg的情況下生料帶才有用。
如果需要高壓,用氣體鋼瓶就可以,一點(diǎn)主意,氫氣鋼瓶設(shè)計(jì)是反螺紋的,不通用,而且操作的時(shí)候容易物操作擰松。
要訂制一套鋼瓶到釜體接口的管子,用hplc的金屬管路或者3mm的耐高壓鋼管就可以,要配兩邊接頭找人焊接,而且不用苛求氣管的氣密性,只要漏得很慢就可以,養(yǎng)成鋼瓶隨用隨關(guān)的習(xí)慣就好了,如果釜體要補(bǔ)氣,一定要做到鋼瓶出口壓力大于釜內(nèi)壓力才可以,不然會(huì)倒灌。
還有就是釜體各個(gè)螺口,閥門,擰的時(shí)候要注意手感,這個(gè)只能自己實(shí)際體會(huì)了,不要用蠻力死擰,越用力壞得越快。
如觀察到高壓釜的壓力有明顯下降的趨勢(shì),則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。方法是:使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏 點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處;進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空, 將肥皂水用去離子水清洗干凈即可。
高壓釜的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
1、將250ml水加入到高壓釜中,裝好高壓釜釜蓋,按上面的操作旋緊螺絲。
2、向高壓釜中沖入氮?dú)庵?span>0.7MPa左右,試壓30min,看壓力是否變化來判斷是否漏氣,如果漏氣,先放掉高壓釜中的氮?dú)?,重新緊固螺絲。
3、試壓結(jié)束,放掉高壓釜中的氮?dú)狻?span>
4、接通電源,開始攪拌和加熱,控制攪拌速度,加熱升溫速度控制在100℃/h以內(nèi),同時(shí)對(duì)攪拌軸通冷卻水進(jìn)行冷卻。
5、將溫度設(shè)定在160℃左右,記錄不同的溫度下,高壓釜內(nèi)的壓力值,實(shí)驗(yàn)過程中,每隔10℃記錄一個(gè)壓力值。
6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先通冷卻水對(duì)釜液進(jìn)行冷卻,冷卻到80℃以下,打開高壓釜,將釜內(nèi)壓力放掉。
7、打開高壓釜釜蓋,清洗高壓釜釜體,關(guān)閉冷卻水和電源。
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