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威海匯鑫實驗室高壓釜的操作步驟和注意事項

2014-9-17??????瀏覽:
實驗室高壓釜基本構(gòu)成 高壓釜在高壓下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的設(shè)備。有的附有攪拌或傳熱裝置。也叫加壓釜。 
實驗室高壓釜一般操作步驟 :
1、沖洗釜,吹干或烘干釜體內(nèi)剩余溶劑。 
2、開釜投入底物。 
3、關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口,關(guān)釜,擰緊螺 母。 
4、將高壓釜進(jìn)氣口連接至氫氣鋼瓶上的 充氣軟管,打開進(jìn)氣 充入氫氣,關(guān)閉進(jìn) 氣口;然后,打開出氣 放出釜體內(nèi)氣 體,關(guān)閉出氣 反復(fù)數(shù)次,置換出釜內(nèi)氣 進(jìn) 氣 口 出氣口 體。較后一次充氣后,調(diào)節(jié)至合適壓力大 小,關(guān)閉出氣 
5、實驗結(jié)束,停止攪拌,緩慢打開放氣 閥,待壓力為零后,打開高壓釜。 
6、使用后,清洗釜內(nèi)腔。 
實驗室高壓釜一般注意事項 :
禁止將含有強酸強堿強腐蝕性的溶劑直接加入釜中,必要時,可以先將將溶液置入反應(yīng)瓶或反應(yīng)管內(nèi), 再放入釜中。取高壓釜時,應(yīng)用雙手托住釜體,不可直接抓拿儀 表;打開高壓釜時,應(yīng)將儀表放在干凈柔軟的紙 上,不可直接放置于實驗臺上。 放入高壓釜的樣品體積不宜超過釜體容積的1/3 關(guān)閉釜體時,將對角線上的螺母,成對擰緊。螺絲 不要一次扭到位,應(yīng)逐步加力對稱上緊。 充氣和放氣時速度要慢,避免溶劑沖出。

高壓釜充氣時,建議充氣壓力大約為實驗壓力的2 倍,較大充氣壓力不可超過量程的1/2。在充氣時以及反應(yīng)時,高壓釜爆破膜不可 人。 觀察儀表示數(shù)時,面部不宜 儀表。 如果需要使用高壓釜做加熱反應(yīng)時,應(yīng)緩慢升溫, 不可直接將高壓釜放入高溫體系中,避免壓力過高。 如果將釜體放入低溫下反應(yīng)時,釜體外部應(yīng)使用硅 油、石蠟、保鮮膜、自封袋等包裹,避免直接接觸 冷凍液體。 

實驗室高壓釜特殊注意事項:

——針對對水、氧敏感的反應(yīng) 在加入樣品前,先用大量氮氣或 氬氣沖洗釜腔,排出釜內(nèi)空氣。 必要時,本操作可在手套箱中進(jìn) 行。
充氣前,先擰松氫氣軟管和高壓 釜進(jìn)氣口之間的連接。待一定氫 氣排出后,擰緊連接,開始充氣。
使用氫氣置換釜內(nèi)氣體過程中, 在放氣時,不宜全部放出氣體, 避免空氣進(jìn)入。 除充氣和放氣操作外,進(jìn)氣 出氣 一直保持關(guān)閉狀態(tài)。
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